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一.通用注意事項(xiàng): A:鋼瓶及氣源 1.鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。 2.在使用空氣壓縮機(jī)時(shí)要定期放水,更換干燥劑。氫氣發(fā)生器要經(jīng)常檢查水位,更換干燥劑,長(zhǎng)時(shí)間不使用要更換去離子水。 3.鋼瓶總壓低于2.0MP時(shí),更換新鋼瓶。 B:電源 電壓不穩(wěn)的用戶(hù)需配備穩(wěn)壓電源,同時(shí)有良好的接地設(shè)施。 C:進(jìn)樣口 1.定期更換進(jìn)樣墊(一般進(jìn)樣六七十次就需更換) 2.進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗,石英棉要及時(shí)更換。 3.不用的進(jìn)樣口和檢測(cè)器要用死堵堵好。 D:色譜柱的老化 接進(jìn)樣口,不接檢測(cè)器,最好用程序升溫老化色譜柱,老化的最高溫度要高于平時(shí)使用溫度20度以上而低于柱子的最高使用溫度。老化時(shí)間不低于1.5小時(shí)。載氣流速應(yīng)與測(cè)定樣品時(shí)保持一致。 FID檢測(cè)器 A:開(kāi)機(jī)步驟 1.打開(kāi)載氣(氮?dú)猓╀撈浚{(diào)節(jié)減壓閥至0.5-0.6MP,打開(kāi)氫氣及空氣發(fā)生器電源(如使用氫氣鋼瓶則調(diào)節(jié)至0.2-0.3MP) 2.連接好色譜柱,確認(rèn)無(wú)漏氣現(xiàn)象,確認(rèn)進(jìn)樣墊及玻璃襯管處于良好狀況,如需更換或清洗請(qǐng)?jiān)趯?shí)驗(yàn)前完成 3.調(diào)節(jié)氮?dú)饪倝罕碇?00KP,調(diào)節(jié)載氣壓力至分析條件.打開(kāi)色譜主機(jī)電源,參照實(shí)驗(yàn)條件分別設(shè)定進(jìn)樣口溫度(INJ),檢測(cè)器溫度(DET),柱溫箱溫度(COL),若用戶(hù)加裝了毛細(xì)管進(jìn)樣口,則進(jìn)樣口溫度需設(shè)定AUX1或AUX2. 同時(shí)打開(kāi)工作站電源,進(jìn)入分析窗口。 4.按System鍵,儀器開(kāi)始升溫,待溫度達(dá)到設(shè)定后,調(diào)節(jié)氫氣流量閥至60KP左右,調(diào)節(jié)空氣流量閥至45KP左右,然后按住排空鍵進(jìn)行點(diǎn)火,確認(rèn)是否點(diǎn)火成功。此時(shí)應(yīng)注意檢查檢測(cè)器的選擇(相應(yīng)按鍵為DET#)是否正確,如檢測(cè)器開(kāi)關(guān)此時(shí)應(yīng)處于ON的狀態(tài),觀(guān)察極性(pol)選擇與當(dāng)前的安裝情況是否相符合. 5.等待儀器穩(wěn)定,在工作站上給樣品取名字,進(jìn)樣分析。分析完畢進(jìn)行數(shù)據(jù)后處理。 B:關(guān)機(jī)步驟 1.關(guān)閉氫氣及空氣流量閥,分別設(shè)定進(jìn)樣口,檢測(cè)器及柱溫箱溫度為室溫進(jìn)行儀器的降溫,等柱溫低于50度,檢測(cè)器及進(jìn)樣口低于100度時(shí),關(guān)閉工作站窗口。 2.關(guān)閉氣源(載氣,氫氣,空氣)。 3.關(guān)閉主機(jī)電源。 C.注意事項(xiàng): 1.氫氣比較危險(xiǎn),一定要經(jīng)常檢漏,不用時(shí)要立即關(guān)上。 2.柱子要老化后再接上檢測(cè)器,以免流失造成噴嘴堵。 3.不使用的檢測(cè)器,進(jìn)樣口最好在OFF狀態(tài)。 TCD檢測(cè)器 A:開(kāi)機(jī)步驟 1.打開(kāi)載氣(氫氣)鋼瓶,調(diào)節(jié)減壓閥至0.2-0.3MP, 2.連接好色譜柱,此時(shí)應(yīng)連接兩根色譜柱,其中一根作為參比。確認(rèn)無(wú)漏氣現(xiàn)象,確認(rèn)進(jìn)樣墊及玻璃襯管處于良良好狀況,如需更換或清洗請(qǐng)?jiān)趯?shí)驗(yàn)前完成. 3.調(diào)節(jié)儀器上的載氣總壓表至200KP,調(diào)節(jié)載氣壓力至分析條件(參比柱的流速應(yīng)與分析柱的流速基本一致).打開(kāi)色譜主機(jī)電源,參照實(shí)驗(yàn)條件分別設(shè)定進(jìn)樣口溫度(INJ),檢測(cè)器溫度(DET),柱溫箱溫度(COL),同時(shí)打開(kāi)工作站電源,進(jìn)入分析窗口。 4.確認(rèn)此時(shí)TCD檢測(cè)器應(yīng)處于OFF狀態(tài),且橋流為0。按System鍵開(kāi)始升溫,待達(dá)到設(shè)定溫度后將TCD檢測(cè)器置于ON的狀態(tài),將橋流設(shè)為分析條件所需,等待儀器穩(wěn)定。 5.進(jìn)樣分析,分析完了進(jìn)行數(shù)據(jù)后處理。 B.關(guān)機(jī)步驟: 1.將橋流設(shè)為0,關(guān)閉檢測(cè)器開(kāi)關(guān)。 2.分別設(shè)定進(jìn)樣口,檢測(cè)器及柱溫箱溫度為室溫進(jìn)行儀器的降溫,等柱溫低于50度,檢測(cè)器及進(jìn)樣口低于100度時(shí),關(guān)閉工作站窗口。 3.關(guān)閉氣源及色譜主機(jī)電源。 C.注意事項(xiàng): 1.注意雙流路的使用,不宜單流路使用TCD檢測(cè)器。 2.需特別注意嚴(yán)禁在未通載氣的情況下加橋流。 3.通過(guò)極性來(lái)調(diào)整出負(fù)峰的情況,由于載氣的種類(lèi)及樣品的性質(zhì)可能會(huì)出現(xiàn)負(fù)峰。 |