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· 蔬菜中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法
一、有機(jī)磷分析
1 試劑和材料
除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用分析純和GB/T 6682中規(guī)定的至少二級(jí)的水。
1.1 乙腈。
1.2 丙酮。
1.3 正己烷。
1.4 氯化鈉，檢測(cè)不含干擾物質(zhì)，120 ℃烘過(guò)夜。
2 樣品處理
蔬菜或水果樣品不洗滌，用四分法取樣后，切碎，混勻，放入食品加工機(jī)中加工后，裝入聚乙烯瓶或玻璃瓶中。
3 提取
準(zhǔn)確稱(chēng)取25.0 g加工好的樣品放入勻漿機(jī)中，加入50.0 mL乙腈（1.1），勻漿2 min后過(guò)濾，濾液收集到裝有5 g~7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中，收集濾液40 mL~50 mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1 min，在室溫下靜止10 min，乙腈相和水相分層。
4 凈化
準(zhǔn)確吸取10.00 mL乙腈溶液，加到100 mL燒杯中，將燒杯放在80 ℃的水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝猓舭l(fā)近干。或?qū)⒁译嫒芤杭尤氲?SPAN lang=EN-US>100 mL濃縮瓶中，在40 ℃下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮近干。燒杯或濃縮瓶中加入2 mL丙酮（1.2），蓋上鋁箔。
將燒杯中溶解的樣品溶液完全轉(zhuǎn)移到15 mL離心試管中，再用3 mL丙酮（1.2）分多次洗燒杯，并轉(zhuǎn)移到離心試管中，準(zhǔn)確定容至5 mL，在旋渦混合器上混勻試管中的溶液，用于氣相色譜分析。如樣品過(guò)于混濁，可用0.2 mm濾膜，放在5 mL注射器頂端，將丙酮溶液過(guò)濾，再用于氣相色譜分析。
5 測(cè)定
5.1 氣相色譜參考條件
5.1.1色譜柱：預(yù)柱，0.25 mm或0.53 mm´1.0 m。分析柱：HP –1或DB-1 0.53 mm´30 m´1.5 mm。
5.1.2 氣流速度：氮?dú)猓?SPAN lang=EN-US>10 mL/min。氫氣，75 mL/min�？諝�，100 mL/min。
5.1.3 溫度：進(jìn)樣口，220 ℃。檢測(cè)器，250 ℃。
柱溫采用程序升溫方式，150 ℃恒溫2min 8℃/min 250 ℃恒溫12min 。
5.2色譜分析
吸取1μL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液及凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，以樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量。
6 結(jié)果表述
6.1 結(jié)果計(jì)算
樣品中被測(cè)農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值用毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）計(jì)算。
A´mS
W =----------
AS´m
式中：
A—— 樣品中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積；
AS——農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積；
mS——農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)農(nóng)藥的質(zhì)量；
m——樣品中被測(cè)農(nóng)藥的質(zhì)量。
計(jì)算結(jié)果以算術(shù)平均值的三位有效數(shù)表示，相對(duì)相差小于20 %。
6.2 精密度
將26種有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在0.05 mg/L~0.30 mg/L、0.10 mg/L~0.60 mg/L和0.50 mg/L~3.00 mg/L三個(gè)水平添加到蔬菜和水果樣品中進(jìn)行方法的精密度試驗(yàn)，方法的添加回收率在70 %~120 %之間，變異系數(shù)小于20 %。
6.3 檢出限
方法的檢出限在0.0010 mg/kg~0.2500 mg/kg。
注：如用氮磷檢測(cè)器檢測(cè)克百威和抗蚜威，也可用凈化后的溶液直接上機(jī)。
二、有機(jī)氯和菊酯類(lèi)農(nóng)藥分析
7 試劑和材料
除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用分析純和GB/T 6682中規(guī)定的至少二級(jí)的水。
7.1 正己烷。
7.2 丙酮+正己烷混合溶液 j[（CH3）2O+C6H14]=10 %。
7.3 其他試劑同第1章的規(guī)定。
8 樣品前處理 同1。
9 提取 同2。
10 凈化
準(zhǔn)確吸取10.00 mL乙腈溶液，加到100 mL燒杯中，將燒杯放在80 ℃的水浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝�，蒸發(fā)近干。或?qū)⒁译嫒芤杭尤氲?SPAN lang=EN-US>100 mL濃縮瓶中，在40 ℃下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮近干。燒杯或濃縮瓶中加入2 mL丙酮（1.2），蓋上鋁箔以免蒸發(fā)。
將弗羅里硅固相萃取柱用5 mL丙酮+正己烷混合溶液（7.2）烷基化，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即將燒杯中溶解的樣品溶液加到已烷基化的弗羅里硅固相萃取柱中，并用15 mL離心試管中接受淋洗液。用5 mL丙酮+己烷混合溶液（7.2）洗燒杯，當(dāng)液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，加到柱中洗脫，并重復(fù)一次。將收集的洗脫液放在氮吹儀上，在50 ℃的水浴鍋條件下通入氮?dú)�，蒸發(fā)約至5 mL，用正己烷定容至5.0 mL。或用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮近干，用正己烷定容至5.0 mL。在旋渦混合器上混勻試管中的溶液。用于氣相色譜分析。
11測(cè)定
11.1 氣相色譜參考條件
11.1.1色譜柱：預(yù)柱，0.25 mm或0.53 mm´1.0 m。分析柱：HP –1或DB-1 0.53 mm´30 m´1.5 mm。
11.1.2 氣流速度：氮?dú)猓?SPAN lang=EN-US>1 mL/min，尾吹氣，60 mL/min。
11.1.3 溫度：進(jìn)樣口，200 ℃。檢測(cè)器，320 ℃。
柱溫采用程序升溫方式，150 ℃恒溫2min 6℃/min 270 ℃恒溫8min 。
11.2色譜分析
吸取1μL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液及凈化后的樣品溶液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，以樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量。
12 結(jié)果表述
12.1 計(jì)算計(jì)算
樣品中被測(cè)農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg），按下列公式計(jì)算。
A´mS
w=----------
AS´m
式中：
A—— 樣品中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積；
AS——農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積；
mS——農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)農(nóng)藥的質(zhì)量；
m——樣品中被測(cè)農(nóng)藥的質(zhì)量。
計(jì)算結(jié)果以算術(shù)平均值的三位有效數(shù)表示，相對(duì)相差小于20 %。
12.3 精密度
將25種有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在0.01 mg/L~0.1 mg/L、0.1 mg/L~1 mg/L和0.5 mg/L~5.00 mg/L三個(gè)水平添加到蔬菜和水果樣品中進(jìn)行方法的精密度試驗(yàn)，方法的添加回收率在70 %~120 %之間，變異系數(shù)小于20 %。
12.4 檢出限
方法的檢出限為0.0 003 mg/kg~0.1 000 mg/kg。
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